ブルックフィールド測定値と相関関係 Rheonics マヨネーズ製造におけるSRV

マヨネーズは水中油型エマルジョンであり、その食感、安定性、加工性はレオロジー特性によって左右されます。スプーンですくいやすさ、塗りやすさ、油分離に対する耐性、ポンプでの吐出性といった特性は、粘度と降伏応力に依存し、これらは油分、卵黄、酸濃度などの配合変数によって制御されます。

粘度は製品の品​​質を左右するため、製造業者は製造工程において回転式粘度計を用いて定期的に粘度を測定しています。このオフライン方式では手動サンプリングが必要であり、サンプリング時点での製品状態しか反映しないため、流体のインライン制御における再現性に欠けます。こうした問題点はあるものの、回転式粘度計はマヨネーズ製造において確立された技術であり、品質管理ラボでは長年にわたり使用されています。

インライン粘度測定は、プロセス内で製品を直接継続的に監視することで、これらの限界を克服します。リアルタイム測定により、製造業者はプロセスの逸脱を即座に検出でき、バッチの一貫性と制御が向上します。 Rheonics SRVは、この目的のために設計されたインライン式粘度計です。

インライン測定値は、運転条件の違いやほとんどの流体の非ニュートン性のため、最初はラボ測定値と異なります。回転式流量計と品質管理規則に対する顧客の信頼を考慮すると、顧客はSRVとオフライン回転式流量計の測定値との相関関係をしばしば探しており、これにより手動サンプリングの必要性を減らすかなくすことができます。この研究では、 Rheonics 市販されている代表的なマヨネーズ製剤を幅広く対象とした、SRVおよびブルックフィールド粘度測定。

注: SRV の主な目的は、一貫性のある再現可能な測定値を提供することです。その後、ラボ測定値に合わせたプロファイルを作成するかどうかを決定できます ( スケーリング）またはSRVデータのみに基づく。このビデオは、その他の疑問を解消するのに役立つかもしれません。 これは、どのように Rheonics SRVインライン粘度計は他のツールと比較して、プロセスの精度を向上させます。.

この研究では、信頼できる相関関係が見つかるかどうかを評価する。 Rheonics SRV 市販されている5種類のマヨネーズについて、油分含有量や配合タイプが異なる製品を対象に、インライン粘度測定値とブルックフィールド研究所での粘度測定値を比較した。

具体的な目的は次のとおりです。

• ブルックフィールド粘度計を用いて、複数の回転速度で各製品の粘度特性を測定する。

• 定量化 SRV 製品ごとに5回の連続試行における読み取り再現性（CV（変動係数）。

• 平均値と適切な線形相関 (R²) の最も一貫した測定値を持つ Brookfield RPM を特定します SRV そして、ブルックフィールド粘度測定値の平均値。

• 異なるマヨネーズ製品について、単一の線形方程式を用いて2つの測定方法間の変換を確実に行うことができるかどうかを判断する。

製品セレクション

表1．5種類のマヨネーズサンプルのラベル表示成分と市場における位置付け。

測定は、LV4スピンドルを装着したブルックフィールド粘度計を用いて、回転数を段階的に上げ下げしながら行い、各回転数における見かけ粘度とトルク率を記録した。トルク表示が安定しなかったデータポイント（点滅表示＝No）は記録したが、信頼性が低いものとしてフラグを付けた。

注意：

• すべての測定は23.5℃の一定温度下で行われた。

• 信頼性の高い粘度測定を保証するため、トルク値が20%から80%の間のデータポイントのみを解析に含めた。

• LV4スピンドル定数は6,000であり、係数関係は次のようになります。係数 = 6,000 / RPM、粘度 (cP) = トルク (%) × 係数。

表2. ブルックフィールド粘度計の試験条件（LV4 スピンドル）

粘度測定は、 Rheonics SRVセンサーはUSB経由でPCに接続され、以下の方法でログが記録されます。 Rheonics コントロールパネル。各製品について、センサーをサンプルカップに浸し、5回の連続測定試行を実施しました。

注意：

• 各試行は190秒から273秒の間で実行されました。読み取り値は約3秒間隔で更新されました。

• 最初のセッションでは、周囲温度は23.5℃から23.9℃の間で変動しました（メイヨー1～3）2回目のセッションでは24.0℃から24.5℃の間（メイヨー4～5）でした。

グラフ1 – 全5製品におけるブルックフィールド粘度と回転数の関係

図2 図は、5つの製品それぞれについて、選択した3つの回転数（RPM）におけるブルックフィールド見かけ粘度の平均値を示しています。選択した3つの回転数は、信頼できるトルク範囲内（フラッシュ安定性＝はい）における低、中、高せん断条件を表しています。5つの製品すべてが強いせん断減粘性を示し、見かけ粘度は試験した最低回転数から最高回転数にかけて約1桁減少します。

図2 – SRV粘度の時系列と平均値

図3～7 各製品について、5回の試験すべてにおけるSRV粘度測定値を示します。各試験における定常状態の平均値と、5回の試験全体の平均値が重ねて表示されています。Mayo 1の場合、試験1は試験2～5よりも一貫して高い値を示していますが、これは乱されていないサンプルの乳化構造が損なわれていないためです。その後の試験では、一時的に低下した後、チキソトロピーによる回復が見られます。試験内精度（試験内標準偏差）は、Mayo 1のすべての試験で0.15 cP未満であり、センサーの優れた安定性が確認されています。

図3。 メイヨー1 SRVの読み

図4。 メイヨー2 SRVの読み

図5。 メイヨー3 SRVの読み

図6。 メイヨー4 SRVの読み

図7。 メイヨー5 SRVの読み

上記のように、メイヨー1とメイヨー4は試験1において同様の傾向を示し、試験2～5よりも有意に高い値を示した。最も可能性の高い説明は、チキソトロピー構造の回復である。

マヨネーズを静置すると、乳化ネットワークが再構築され、完全に構造化されたゲルとなる。最初のSRV測定では、この構造がそのままの状態で測定されるため、最も高い粘度値が得られる。その後の浸漬によって局所的な構造が乱され、測定間隔で部分的な回復は見られるものの、短い時間内にサンプルが完全に再構築されることはない。

この挙動は、メイヨー1とメイヨー4が最も高い変動係数（CV）を示す理由を説明しています。ただし、これらのCV値は許容範囲内に収まっています。インラインプロセスでは、連続フローによって製品が一定のせん断状態に置かれ、完全な構造回復が妨げられるため、この影響は最小限に抑えられると予想されます。.

注：実際の現場テストではトライアル1を削除することも可能でしたが、現実世界の状況下で何が起こりうるかを示すために残しました。

図3 – SRV平均値とブルックフィールド平均値：線形相関

図8～13 主な研究結果を示します。各点は1つの製品を表し、平均ブルックフィールド粘度（X軸）をSRVグランド平均粘度（Y軸）に対してプロットしています。分析は6回実施されました。各ブルックフィールドRPM（1.5、3.0、6.0）ごとに1回ずつ、5つの製品すべて（図8～10）、そしてメイヨー5を除いて繰り返された（図11～13）これにより相関関係が大幅に改善された。

図8。 5つの製品すべてにおいて、1.5 RPMで線形相関が認められる。

図9。 5つの製品すべてにおいて、3 RPMで線形相関が認められる。

図10。 5つの製品すべてにおいて、6 RPMで線形相関が認められる。

上記の最初の3つのグラフに示すように、5つの製品すべてを含めると、R²値は1.5、3.0、6.0 RPMでそれぞれ0.023、0.151、0.340に低下します。Mayo 5が5つの製品すべてにわたる意味のある線形相関を妨げるため、信頼できる経験的モデルとして使用するには低すぎます。そのため、Mayo 5を除外して分析を繰り返しました。

図11。 Mayo 5 を除く 1.5 RPM での線形相関

図12。 Mayo 5 を除く 3 RPM での線形相関

図13。 Mayo 5 を除く 6 RPM での線形相関

Mayo 5を除外すると相関性が大幅に向上する。その結果、R²値は1.5、3.0、6.0 RPMでそれぞれ0.865、0.910、0.888となる。

最も強い相関関係は3.0 RPM（R² = 0.910）で得られ、以下の線形方程式を用いてSRVと相関させることができます。

• SRV (cP) = 0.4782 × BF₃.₀ (kcP) + 26.60 (R² = 0.910)

RCPに実装するためには、ブルックフィールド粘度をSRV値で表すように式を書き換える必要があります。したがって、次のようになります。

• BF₃.₀ (kcP) = (SRV (cP) − 26.60) / 0.4782
• 同等の線形形式: BF₃.₀ = 2.090 × SRV − 55.62
• したがって、RCPスケーリング係数は C1 = 2.090 (NAIST) と C0 = −55.62。

• すべての製品はせん断減粘挙動を示し、スピンドル回転速度の上昇に伴い粘度が低下した。メイヨー1～3は、低脂肪製品よりも粘度が高かった。メイヨー5（油分7%）は、すべての回転数においてブルックフィールド粘度が最も高かった。

• SRVの再現性は全製品で良好でした。Mayo 2、3、5のCVは0.9～1.4%でしたが、Mayo 1と4は変動が大きく（5.0%と4.0%）、これは最初の測定値が他の測定値よりも一貫して高かったためと考えられます。これはチキソトロピー構造の回復によるものと考えられます。インラインアプリケーションでは、プローブ挿入後、少なくとも60秒間の安定化期間を設けることを推奨します。

• 試験した条件の中で、3.0 RPMがSRV測定値との相関が最も高く（R² = 0.910）、次いで6.0 RPM（0.889）、1.5 RPM（0.865）の順でした。

• 最も強い相関は、Mayo 5 を除く 3.0 RPM で得られます (R² = 0.910)。RCP 実装の場合、スケーリング係数は C1 = 2.090 (NAIST) と C0 = −55.62.

• この相関関係は、LV4スピンドルを使用し、23.5℃で油分30～80%のマヨネーズに有効です。マヨ5（油分7%、ハイドロコロイド増粘剤）はこの関係に従わないため、別の相関モデルが必要です。